甲酯精馏塔的全回流操作步骤：
　　1、配制浓度16%-19%（用酒精比重计测）的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为10-20%的乙醇溶液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。
　　2、检查各阀门位置，启动仪表电源（向上推），再启动电加热管电源，调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适当调低。
　　3、塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至200-400L/h左右，使蒸汽冷凝实现全回流。
　　4、把“手动回流比控制自动”拨钮打到“手动”上，关闭甲酯精馏塔上出料的阀门（左侧转子流量计阀门），全开回流的阀门（右侧转子流量计阀门），同时打开控制面板上回流电磁阀开关。
　　5、当发现有回流时，开始记录数据。此后，每隔5min记录一组数据。
　　6、当甲酯精馏塔的温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶液和塔釜液进行色谱分析，测定浓度xD和浓度xW。